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实验室小型冻干机的预冻阶段怎么进行比较好
点击次数：783 更新时间：2022-04-14
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基本操作流程：
1.样品预冻：开启制冷机，并观察冷阱温度降至-40℃，将液体样品放在盘子里，再将盘子放在预冻架里，后将预冻架放进冷阱里，样品温度探头放在样品表面以测试样品温度。盖上保温盖，预冻2至3个小时（具体时间以样品特性为准）。
2.真空干燥阶段：样品预冻好后，将盘子放在干燥架上，将样品温度探头放在样品表面，以测试样品温度。盖好透明的冻干罩，保证密封。开启真空泵，观察真空度能否达到50pa以下。抽真空干燥时间以样品特性为准。
注意事项：
一、预冻阶段（只开制冷机）：
1.液体样品厚度小于1cm；
2.冷阱温度必须低于样品的共晶点温度；
3.必须保证液体样品中的液态水分全部冻成冰晶（可适度延长预冻时间保证预冻成功）。
二、抽真空阶段（制冷机和真空泵一直开着）
1.预冻后的样品在真空状态下若有起泡现象，必须重新预冻样品；
2.开启真空泵后注意观察真空度能否达到50pa以下，以及真空度的下降速度；
3.若有漏气现象，真空度很难下降，就需要找原因：真空管道两头是否拧紧，冻干罩是否*闭合，放气阀是否关闭。
4.真空泵内的泵油需要定期更换，次换油在真空泵运行300个小时后更换，以后可根据真空度的下降速度和极限值来确定换油时间。
5.干燥结束前先放气，再关真空泵。
6.水分升华后，会在冷阱内壁凝结成冰霜，干燥结束后等待冰霜自然融化后，会通过放水阀流出来，并将冷阱内壁擦拭干净，保持冷阱内干燥整洁。
实验室小型冻干机的保护措施
1.故障停电冷阱与真空泵组之间的阀门自动关闭
全部工艺阀门自动关闭，防止设备发生失控状态
系统备有UPS电源，在电源发生故障时，使运行程序中的数据资料能自动、安全存储，电源故障恢复后，仍以正确的顺序继续运行
2.电源恢复自动控制系统自动进行诊断、比较，并从断点处恢复运行
为防止接通瞬间电流过大，系统运动部件的电机再次接通时，有“软”启动功能，即按适当的顺序延时启动
3.安全运行设备的全部安全条件具备时，整机才能启动运行
按GMP准则，程序控制保证冻干程序的全部过程的可重复性
有多级密码保护，以防止未经许可的操作或误操作
整机电气系统具有逻辑连锁、控制、保护功能
电机有过载、过热、缺相保护等功能
冷冻系统各部件均有压力控制器，有声光报警
真空系统真空度差时切断加热，真空度太好时可进行自动调节
循环系统加热循环保护，加热器超安全温度时安全保护
